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石墨管的分类

    原子吸收光谱法是依椐处于气态的被测元素基态 原子对该元素的原子共振辐射有猛烈的吸收作用而建 立的。此办法具有检出限低精确度高,选择性好,分 析速度快等优点,其主要适用样品中微量及痕量组分 剖析。 其中石墨管就是石墨炉剖析的中心。
    石墨管的分类 往常普遍运用的石墨管有三种,高密石墨管、热 解石墨管战争台石墨管。 高密度石墨管(High-density graphite tube) 高密石墨管用普通石墨制造的,应用zui为普遍。适 合于原子化温度较低(≤2000℃),易于构成挥发性氧 化物的测定。这些元素有Cd,Pb,Na,K,Zn 和Mg等。 也适用于检测灵活度央求低的剖析或高浓度样品的剖析。 热解石墨管(Pyrolytic coated graphite tube) 热解涂复石墨管剖析易和石墨管的主要组分碳结 合的元素(易构成碳化物的元素)。典型元素如Ni、 Ca、Ti、Si、V 和 Mo。在高密石墨管中,样品容易渗 透到石墨中,构成待测元素与碳之间有较大的接触面 积。在热解涂复石墨管中,由于接触面积小,抑止了 碳化物的构成,从而进步了灵活度。 适用于低、中、高温 (>2500℃ ) 原子化元素,尤

   其是 Ni,Cu,Ca,Ti,Sr 等几种元素比用普通高密 石墨管的灵活度进步10-30倍。 酸度变化对热解管 灵活度的影响较大。 平台石墨管(PLATFORM TUBE) 平台石墨管的特性是将样品溶液注射到平台上, QQ空间分享一方面平台能够避免试液在单调时渗入石墨管,更重 要的是,它并非像石墨管壁是靠热传导加热的,而是 靠石墨管的热辐射加热,样品的原子化是在整个石墨 管都抵达原子化温度后中止的,优化扩展了原子化等 温区,进步剖析灵活度和稳定性。用平台石墨管,可 以应用不同的加热程序,将液体样品性质对剖析的影 响降低至zui小。这是由于在平台石墨管中原子化后的 原子不容易发作再分别,不象普通石墨管,由于管壁 热而使之容易存在于管中心的低温区。即便酸的浓度 变化很大。另外,适时选择原子化信号能够避开产生 背景信号。因而,这是剖析复杂基体样品,如生物样品、 废水和海水等的有效办法。

   49Vol.1高密度石墨管 热解石墨管 平台石墨管 原子化温度 ≦ 2000℃ >2500℃ ≦ 2400℃ 峰形 峰形较宽 峰形尖利 原子化峰更宽 重现性 较好 好 好 酸度对 吸光度影响 较小 较大 很小 灵活度 灵活 十分灵活 较灵活

 进样针位置偏移所致进样异常对石墨管寿命的影 响:假定进样针位置偏移,招致进样针进样的时分 不可以精确插入石墨管的进样孔,而把样品注射到 石墨管外面,就会构成石墨管表面面的损坏,特别 是只需内壁有热解涂层的石墨管。  ❻ 排风抽取系统的流量对石墨管寿命的影响:排风抽 取系统的流量太低,会招致在灰化阶段残留的蒸汽 损坏石墨管;太高的汲取流量会将空气吸到石墨炉 中,招致石墨管的氧化损坏。  ❼ 温度监测异常:石墨炉在运用过程中,会有杂质沉 积在温度探测孔上或者招致控温系统的滤光片上, 削弱了探测效率,使石墨管的理论温度高于升温 程序设定的温度,致使石墨管过快的老化损坏。 检测探头的位置与探测孔不对中,也会惹起同样 的问题。   ❽ 升温程序的合理性:不合理的升温程序将直接影响 石墨管的运用次数,有时还可能构成石墨管忽然断 裂等状况,特别是在石墨管空烧的时分。

    关于石墨管的寿命 石墨管运用寿命的影响要素,主要有: ❶ 石墨管的品种不同,运用寿命也会不同:同样条件下, 热解石墨管比普通高密度石墨管的运用寿命要长。   ❷ 测定样品不同,石墨管运用寿命也会受影响:当测 定低温元素的时分,,石墨管升温的温度较低,石 墨管的损耗较小;当测定高温元素的时分,石墨管 升温的温度较高,石墨管的损耗较大。  ❸ 样品浓度和进样量对石墨管运用寿命的影响:假定 测试样品的浓度较高,进样量较大,高温条件下, 会在石墨管、石墨锥中产生堆积杂质碳化物,影响 石墨管的电阻率,招致石墨炉升温电流增大,加速 石墨管的老化,大大缩短石墨管的运用寿命。  ❹ 样品中酸的含量及品种对石墨管寿命的影响:浓度 过高的酸介质,势必会构成对石墨管内壁涂层的破 坏。同样浓度的不同品种的酸,氧化性强的酸对石 墨管的损伤较大。


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